照应面合成法优化艾叶药渣中白坚木皮醇乙醇提取工艺(一)
艾叶是照应中白菊科植物艾(Artemisiaargyi)的干燥叶,气息幽香,面合进口较苦。成法艾叶具备药食两用价钱,优化药渣乙醇在传统食物加工历程中常被作为食物削减剂运用。艾叶近代对于艾叶的坚木钻研多会集于其中的黄酮、多糖、皮醇生物碱以及艾叶乙醇提取物上,工艺而对于艾叶中白坚木皮醇的照应中白提取钻研尚未见报道。在艾叶提取物破费历程中会发生大批的面合艾叶药渣,本试验室在钻研中发现,成法艾叶药渣中白坚木皮醇的优化药渣乙醇含量较高,运用公平的艾叶提取工艺措施可制患上纯度98%以上的白坚木皮醇晶体。
白坚木皮醇,坚木又名2-甲氧基-L-(-)-肌醇、皮醇白雀木醇,是一种做作存在具备旋光活性的手性药物中间体。它作为一种精采的制药质料常被用于分解具备很高经济价钱的旋光性肌醇衍生物。近些年来,白坚木皮醇被发现具备治疗癌症、增长细胞增殖、辅助治疗糖尿病、抑菌以及延缓胃伤害等熏染,因此饱受医药行业、食物行业以及化学行业学者的关注。当初,白坚木皮醇的提取主要来自于做作橡胶乳清、荔枝以及沙棘中,且含量仅仅惟独0.2%~1.9%,质料源头繁多,提取、辨此外方式大多需要运用较多的有机毒性溶剂,破费老本高,产物工艺重大,有利于工业化破费。
本钻研以艾叶药渣为质料,接管单因素与照应面合成法判断艾叶药渣中白坚木皮醇的最佳提取工艺条件,经由HPLC-DAD法检测提取液中白坚木皮醇的含量,从而判断白坚木皮醇最佳提取工艺条件,为艾叶药渣作为一种新质料制备白坚木皮醇提供实际凭证,使艾叶药渣变废为宝,后退艾叶的附加值。
1 质料与措施
1.1 质料与试剂
艾叶:湖北桐罗堂中药材有限公司,经湖北师范大学张新潮副教授判断为菊科植物艾ArtemisiaargyiLevl.etVant.的干燥叶;95%乙醇:国药总体化学试剂有限公司;乙腈(色谱纯):赛默飞世尔科技有限公司;0.22μm微孔滤膜:天津市津腾试验配置装备部署有限公司;白坚木皮醇尺度品:sigma公司。
1.2 仪器与配置装备部署
Waterse2695系列高效液相色谱仪:美国Waters公司;AB135-S合终日平:梅特勒-托利多公司;InertsilODS-SPC18柱:岛津(上海)试验工具备限公司;R205B旋转蒸发仪:上海鹏奕仪器有限公司;恒温水浴锅:上海申生科技有限公司;DF-101Z集热式恒温加热磁力搅拌器:上海凌科实业睁开有限公司;SPD-M20A型二极管阵列检测器:日本岛津公司。
1.3 试验措施
1.3.1 样品制备
艾叶药渣经由105℃烘干2h,以烘干后的艾叶药渣为提取质料,精确称取20g艾叶药渣,退出25倍品质的体积分数为95%的乙醇溶液,在80℃条件下加热冷凝回流2.5h,共提取3次,并吞提取液,即患上提取液样品。
1.3.2 白坚木皮醇含量测定
参照董铁山的措施,运用HPLC-DAD法测定样品中白坚木皮醇的含量,措施略有修正。色谱条件:色谱柱InertsilODS-SPC18柱(150妹妹×4.6妹妹,5μm);行动相乙腈-水体积比为15∶85;流速:1.0mL/min;柱温:35℃;SPD-M20A型二极管阵列检测器检测波长:190nm;进样量:10μL。
1.3.3 白坚木皮醇提取率单因素试验
在提取次数3次,提取温度70℃,料液比1∶20的条件下,分说审核提取光阴(1h、1.5h、2h、2.5h、3h)对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响;在提取次数3次,提取光阴2h,料液比1∶20的条件下,分说审核提取温度(50℃、60℃、70℃、80℃、90℃)对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响;在料液比1∶20,提取光阴2h,提取温度70℃条件下,分说审核提取次数(1次、2次、3次、4次、5次)对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响;在提取次数3次,提取光阴2h,提取温度70℃条件下,分说审核料液比(1∶十、1∶1五、1∶20、1∶2五、1∶30)对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响。
1.3.4 照应面合成法优化白坚木皮醇提取工艺条件
凭证单因素试验的服从,选取对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率影响最大的三个因素妄想Box-Benhnken试验,以提取光阴(A)、提取温度(B)以及料液比(C)为自变量,设定白坚木皮醇提取率为照应值,妨碍3次提取试验,运用Design-ExpertV8.0.6软件取患上最佳提取工艺条件,试验妄想表如表1所示。
1.3.5 白坚木皮醇提取率合计
经HPLC-DAD法测定出白坚木皮醇的含量,凭证如下公式合计差距提取条件下,白坚木皮醇的提取率。
式中:C为样品中白坚木皮醇的浓度,mg/L;V为样品提取液的体积,L;M为样品质量,g;W为白坚木皮醇的提取率,%。
2 服从与合成
2.1 单因素试验
2.1.1 提取光阴对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响
牢靠提取次数3次,提取温度70℃,料液比1∶20,审核提取光阴分说在1h、1.5h、2h、2.5h、3h的条件下,白坚木皮醇提取率的变更情景。如图1所示,当提取光阴为1h~2.5h之间时,白坚木皮醇提取率随着提取光阴的削减而后退;当提取光阴高于2.5h时,白坚木皮醇的提取率随着光阴的削减而稍有着落,因此提取光阴2.5h摆布白坚木皮醇提取率最佳。
2.1.2 提取温度对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响
牢靠提取次数3次,提取光阴2h,料液比1∶20,审核提取温度分说在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的条件下,白坚木皮醇提取率的变更情景。如图2所示,当提取温度为50℃~80℃之间时,白坚木皮醇提取率随着提取温度的削减而后退;当提取温度高于80℃时,白坚木皮醇的提取率随着温度的削减而略有削减,综合思考提取老本,因此提取温度80℃摆布白坚木皮醇提取率最佳。
2.1.3 料液比对于艾叶药渣中白坚木皮醇提取率的影响
牢靠提取次数3次,提取光阴2h,提取温度70℃,审核料液比分说在1∶十、1∶1五、1∶20、1∶2五、1∶30的条件下,白坚木皮醇提取率的变更情景。如图3所示,当料液比为1∶20~1∶30之间时,白坚木皮醇提取率随着提取溶剂体积的后退而变更不清晰,思考到乙醇的老本,因此抉择料液比1∶25摆布白坚木皮醇提取率最高。
相关链接:乙腈,乙醇,艾叶,2-甲氧基
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